上海悦丰火焰光度计  SGZ-20
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火焰光度计在植物中全钾含量测定方法改进

[导读]通过改进植物中全钾含量测定方法中的硫酸- 过氧化氢消煮- 火焰光度法中的消煮方法.

在植物全钾含量测定方法中,硫酸- 过氧化氢消煮- 火焰光度法具有简便快捷、灵敏准确等优点,是实践中较为普遍采用的一种方法。在检测过程中,笔者改进了该方法中的消煮方法,现将此方法介绍给化验分析研究的同行。



材料与方法

仪 器

  FP-6400 火焰光度计及其他实验室常用仪器设备。

试 剂

  硫酸、30% 过氧化氢。

钾标准溶液的配制

  准确称取于100 ℃烘2 h至恒重的分析纯氯化钾1.9067g,并用水溶解定容至1 L,即得1 mg/mL 钾标准贮备溶液。吸取10.00 mL 钾标准贮备溶液于100 mL 容量瓶中,用水定容,即得100 ug/mL 钾标准溶液。

钾系列标准溶液的配制及测定

  用移液管分别吸取100 ug/mL 钾标准溶液:0、2.5、5、10、15、20 mL 于50 mL 容量瓶中,加入10 mL 空白消煮溶液,用水定容,即得0、5、10、20、30、40 ug/mL 钾系列标准溶液。用火焰光度计测定,以空白液调节仪器的零点;然后按浓度从小到大依次测定,记录检流计读数,制作标准曲线。

植株样品的消煮

  称取磨细混匀的植物干样0.5000 g 左右装入100 mL 开氏瓶底部,用少量水冲洗粘附在瓶上的样品,加8 mL 浓硫酸,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温,沸腾30 min,此时瓶壁上产生回流(在电炉上文火消煮,产生的气泡在瓶底部1/10 处,关掉电源,等会再开,防止溶液溅出),取下稍冷再逐滴滴加过氧化氢,至溶液呈无色或淡黄色清液,继续加热20 min,除尽剩余的氧化氢,取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,加入蒸馏水至瓶1/2 处,摇匀冷却后再定容,静置澄清或干滤纸过滤。空白除不加试样外,试剂用量和操作同上。

试样测定

  用移液管吸取10 mL 消煮溶液的上清液,放入50 mL容量瓶中,用水定容。在火焰光度计上直接测定。

结果计算

  植株全钾K(%)= 标准曲线上查得的K 浓度×试样的测定体积×分取倍数× 0.0001/ 烘干样质量,分取倍数= 消煮液定容的体积/ 吸取的体积。

标准曲线的绘制

  以往标准曲线的绘制均为手工在半对纸上进行,对结果判读存在一定影响。现可通过计算机来完成这一过程,避免了人为因素。可将检流计读数、钾的浓度分别从0 开始按从小到大的顺序排成二纵列,置于excel 表中,选中这两组数据,点击“图表向导”,选择XY 散点图,选择完成,excel中出现一张图表,然后选择添加趋势线,选择线性;在表中出现一条斜线,右击斜线,选择趋势线格式,点击选项,选择显示公式、R 平方值,然后确定,就会出现相应的函数公式、标准曲线、R 平方值(x 表示检流计读数,y 表示标准曲线上钾的浓度)。



结 论

  笔者根据多年从事化验分析的实践经验,改进了测定植物中全钾含量测定方法中的硫酸- 过氧化氢消煮- 火焰光度法中的消煮方法,用此消煮方法,溶液易澄清,大大缩短了消煮时间,避免了繁琐的操作过程,给大批样品检测和应当监测工作带来了许多方便;同时,运用计算机建立数据模型,避免了人为误差,不仅提高了分析结果的准确度,还提高了工作效率。


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