FP6410火焰光度计(上海悦丰仪器有限公司)实验部分

1实验部分

1.1原理

试样经热水抽提后,溶液喷射成雾状进入燃烧火焰中,所产生的激发态原子回落到基态原子时,在一定浓度范围内,其钾(钠)含量与模拟量成正比,与标准系列比较定量。

1.2仪器

FP6410火焰光度计(上海悦丰仪器有限公司);HG63卤素水分仪(瑞士梅特勒)。

1.3试剂

钾标准贮备液(1000ug/m1)

钠标准贮备液(1000ug/m1)

硝酸(1+3)

钾(钠)标准使用溶液:向100m1容量瓶中分别移取10m1钾标准贮备液或钠标准贮备液,用超纯水定容,并摇均钾(钠)标准工作溶液:分别向7个100m1容量瓶中,移取下表中所示的一定体积的标准使用溶液和5m1硝酸(1+3),然后用超纯水定容,并摇均。其离子浓度系列如表1。

1.4检测步骤

1.4.1试样的制备与处理

制样:将纸样切碎、混匀抽提:用HG63卤素水分仪烘取绝干试样0.210g左右,置入250m1鱼口瓶中,加入140m1超纯水加热至沸腾,并保持13~15min。定容:抽提结束后,将试样溶液过滤到100m1容量瓶中,并向此容量瓶中加入硝酸(1+3)5m1,然后用超纯水定容,摇匀。

1.4.2测试

标准曲线的绘制:吸取钾(钠)标准系列溶液,以浓度为横坐标,相对应的模拟量为纵坐标,得到浓度与模拟量关系的线性回归方程。相关系数不应小于0.995样品的测试:吸取样品溶液,测得钾(钠)的模拟量值,代入线性回归方程,得到样品溶液中钾(钠)浓试样空白测试:按照所述方法,不加样品进行空白试验,得到试样空白溶液。